A-TECH ENILEX NI 100   BANYOLARINDA AKIMSIZ NİKEL KAPLAMA

 A-TECH ENILEX NI 100 alkali bir kimyasal nikel prosesi olup düşük sıcaklıklar da ön işlem yapılmış a.b.s plastik parçaların nikel kaplanması amacıyla kullanılır. Ön işlemlerden sonra iletken bir katmanının oluşturulması için A-TECH ENILEX NI 100 banyosunda nikel kaplanır. İyi bir banyo dengesi (bir kaç ay sürebilecek) ve hatasız kaplama ancak ve yalnız kullanma kılavuzuna uymak ve analitik dengeyi sağlamakla mümkün olur.

Kuralına göre çalışmanın başında yapılacak kuruluşun saf- veya de iyonize su ile yapılması gelir. Tozdan dolayı oluşacak düşük miktardaki kirlenmeler, banyo dengesi açısından o kadar kritik değildir. Ancak bazı durumlarda mekanik kirlenmeler pütürlü bir yüzeyin oluşmasına sebebiyet verirler, bunun içinde banyonun çalıştırılmadığı zamanlarda üzerinin örtülerek toz kirliliklerinin önlenmesi gereklidir.

Kuruluşu:

Kuruluştan sonra amonyak veya amonyum klörür ile  pH- degeri 8,0 ayarlanmalı

Kuruluşta sırası ile önce A-TECH ENILEX NI 100 additive plus BM yi saf suda çözünüz daha sonra A-TECH ENILEX NI 100 additive plus A ve A-TECH ENILEX NI 100 additive plus M ilave edilerek karıştırılır ve yine saf su ile kurulacak olan banyo hacmine tamamlanır.

A-TECH ENILEX NI 100 Additive Plus Stabilizatör sadece dengenin iyi sağlanması içindir  ve gerektiğinde ilave edilmelidir. Banyoda malzeme olmamasına rağmen gaz çıkışı gözleniyorsa beher 100 lt banyo için sadece 50 ml ilave edilebilir. İhtiyaç halinde ve banyo fazla yükleniyorsa her 8 saatte bir 25 ml beher 100 lt banyo hacmi için ilave edilmelidir.

Banyo Donanımı ve Çalışma Parametreleri

Banyo teknesi                       PVC, PP,veya Polietilen Dikkat edilmesi gereken hususlardan biri kimyasal nikel banyosunun cidarlarının pürüzsüz olması ve köşelerin içbükey yuvarlatılmış olmasıdır.

Hareket                                 Büyük banyo hacimlerinde veya karmaşık geometrisi olan parçaların kaplanmasında parça hareketi tavsiye edilir ve hava hareketi gereklidir.

Isıtma

Bu banyolar genelde elektrikle ısıtılırlar ( kullanılan ısı değişim yoğunluğu max. 1,2 W/cm² ) olmalı ve  genelliklede cam veya yüzeyi çok düzgün olan porselen ısıtıcı kullanılmalı. Ayrıca ısı değiştirici olarak teflon boru dizaynı da kullanılabilir. Bu durumda iyi bir karıştırma sistemi oluşturulmalıdır ki yerel ısınmaların önüne geçilebilinsin.

Filtrasyon A-TECH ENILEX NI 100 banyosunda filtrasyon debisi öyle seçilmeli ve ya ayarlanmalı ki banyo hacmi saatte 2 kez devridaim edilmeli. Kullanılan filtrasyon hortum veya boruları poli propilenden olmalı. Banyonun doldur-boşalt işlemleri içinde Flux pompalar kullanılmalı.

Banyo yoğunluğu1,06  g/cm³

pH –degeri 7,5 – 9,0 olmalı ve pH-metre ile ölçülmeli (pH-değeri  amonyak çözeltisi veya seyreltilmiş sülfat asidi çözeltisi ile ayarlanır)

Çalışma sıcaklığı 30 – 45  ºC

İşlem süresi 6 – 8 dakika

Proses Dengeleri

Belirli zaman aralıkların da, kapasiteye bağlı olarak pH – değeri, metal konsantrasyonu ve indirger madde miktarları analiz ve kontrol edilmeli.

Üretim esnasında banyo kimyasalları aşağıdaki değerler arasında tutulmalıdır.

ELEKTROLİTİK KAPLAMA

Kimyasal olarak nikel kaplanmış yüzeylerde yer yer pasiflenmenin önüne geçilemez, şayet parçalar kaplama sonrası uzun sayılabilecek kadar hava veya su ile temas ederlerse. Bundan sonraki adımlarda kaplamanın yapışma hatalarının önlenmesi için kimyasal olarak kaplanmış nikel yüzeyler elektrolitik olarak kaplanacak hızlı nikel yüzeyi ile aktif hale getirilmelidir.

Bu işlem için uygun olan hızlı nikel banyosunun bileşimi aşağıdaki gibidir:

Nikel sülfat 260 gr/lt

Nikel klorür 70 gr/lt

Borik asit  40 gr/lt

Nemlendirici  0,5 gr/lt

pH – değeri   3,8 – 4,4  ( saf hidroklorik asitle ayarlanır )

Parçalar ortalama 2 Amp/dm² akım yoğunluğunda yaklaşık 2 – 5 dakika nikel kaplanır. Bundan sonra parçalar normal akım yoğunluğun da kaplanabilir. Normal koşullarda A-TECH CU BRITE JC 35 asitli bakır prosesi ile kaplanır. Bu aşamadan sonra da nikel, krom veya kullanım amacına göre bir başka metal kaplama işlemi yapılır.

Askı Uçlarını Temizlenmesi

Kuralına uygun yapılan kaplama işleminde askı izolasyonun da metal ayrışımı oluşmaz. Askı kontak uçları ise kaplanarak giderek kalınlaşır. Bu durumda kalınlaşan askı kontak yerlerinin elektrolitik olarak sökülmesi tavsiye edilir. Bu işlem için uygun olan çözeltiler istek üzerine tavsiye edilebilir.

A-TECH ENILEX NI banyosunda hatalı banyo idamesi sonucu parçaların veya banyo cidarlarının ya da ısıtıcıların kimyasal olarak nikel kaplanması durumunda bu nikel yüzeyin sökülmesi için gerekli çözelti karışımı aşağıdaki gibidir. Çözeltinin çalışma sıcaklığı 40 – 60 ºC dir.

KURLUŞ DEĞERİ

Nitrik asit  gr/lt

Asetik asit  70 gr/lt

Sodyum nitrat  0,5 gr/lt 

Atık su muamelesi

A-TECH ENILEX NI 100 banyosu kompleks yapıcı ürünler içerir, bu yüzdende yıkama sularını tekrardan geri kazanılıp sistemde kullanılamaz. Bu içinde yıkama sularının geri kazanıldığı bir tesiste bu sular ayrı bir bölümde toplanıp bağımsız olarak arıtılmalı.

Gerek yıkama suları gerekse de banyo çözeltisi özel itinalı bir arıtma yapılmasını gerektirir.

Yıkama suları

Yıkama sularında çöktürme işlemi; çöktürücüler yardımı ile pH –değerinin 4 – 10 arasında olduğu bir ortamda potansiyometrik olarak iyi bir çöktürme oluşturur.  Çöktürücü miktarı      (yaklaşık 1 gr nikel için  8 – 9 ml dir) bir ön deneme ile belirlenir. Yaklaşık 30 dakikalık bir reaksiyon süresi sonunda çözelti ve çökelti özel bir filtre presten süzülür ve filtrat atık su tesisine son bir pH – kontrolü için gönderilir.

Çöktürücü miktarının tayini için :

* 100 ml sürekli karıştırılarak hareket ettirilen durulama suyuna örneğine 0,1 ml çöktürücü verilir ve karıştırma devam ederken 5 dakika beklenir.

* Her defasında 5 dakikalık ( sürekli karıştırılarak )  reaksiyon süresi sonunda çözelti saydam ve renksiz olmalıdır.

* Daha sonraki ilave edilecek 0,1 ml çöktürücü herhangi bir bulanıklık oluşturmuyorsa çöktürme işlemi tamamlanmıştır.     

Bu metotla 100 ml durulama suyu için belirlenen çöktürücü miktarı litre olarak 100 lt durulama suyu için gerekli olan miktar olarak belirlenir.

 Banyonun yoğun olan çözeltisi

Yoğun olan banyo çözeltileri alkali ortamda elektrolitik olarak nikelce fakirleştirilir.

Elektro kimyasal fakirleştirme öncesi, seyreltilmiş kostik çözeltisi ile pH 9 a ayarlanır.

( Fakirleştirme çalışmaları esnasında bu değeri zaten 8 – 9,5 arasında tutulmak zorunludur)

Kostik çözeltisi ilavesi sırasında muhtemel nikel çökmesini önlemek için sürekli karıştırılmalıdır. Bu olaydan sonra normal alışagelmiş elektroliz metotla kimyasal nikel banyosundaki nikel miktarı 10 ml / lt ye indirgenmeli. İndirgeme işlemi sonrası geriye kalan miktar çöktürücü yardımı ile ve kireç kaymağı da kullanılarak sonuçta filtre presten de süzülerek uzaklaştırılır. Şayet elektro kimyasal fakirleştirme işi için herhangi bir tesis mevcut değilse, yoğun olan bu çözelti 1/3 -1/5 oranında seyreltilerek doğrudan çöktürücü ile muamele edilerek nikel çöktürülür. Bundan sonra oluşan süzülmüş çözelti ağır metaller ihtiva etmeyen sulara karıştırılır. Çökmenin daha iyi olması için filtrasyon öncesi çözeltiye floklandırıcı ilavesi gereklidir.

Analiz yöntemlerİ

A-TECH ENILEX Ni 100 ADDITIVE PLUS A

Solüsyonun elverişli bir operasyonu için , içerikler aşağıdaki limitlere tutulmalıdır

pH-değeri,  pH-metre ile ölçülmelidir ve 8.0 ile 8.5 ( normal değer 8.3) arasında olmalıdır. Operasyon sırasında yavaşça azalmalarda  pH-değeri amonyak solüsyonu eklenerek ayarlanmalıdır. Eğer pH- değeri çok yüksekse seyreltilmiş sülfirik asit atılarak düşürülmelidir.

Gerekli malzeme

• Amoyak kons. (yoğunluk 0.91)
• Indicator karışımı: Müreksit ve sodyum klorid ( kuru ), oran 1:100, toz zemin
• EDTA sol. 0.05 M

Prosedür

* 10.0 ml banyo solüsyonu 300 ml erlene konur ve 200 ml saf su 5 ml amonyak sol. ve 2 spatula indikatör karışımı eklenir. Sonra hızla 0.05 M EDTA sol. ile titre edilir ta ki renk altın yeşilinden koyu menekşeye dönene kadar. Titrasyonun sonuna doğru EDTA sol. dikkatlice eklenmelidir çünkü renk değişiminden önce bir duraklama olur.

Kullanılan 0.05 M EDTA sol. sayısı 5.70 veya  4.73 ile çarpılır- böylelikle  A-TECH ENILEX NI 100 ADDITIVE PLUS A   banyoda ki miktarı g/l ve ml/l  olarak elde edilir

Örnek:

10.0 ml banyoda titrasyon boyunca  0.05 M EDTA sol tüketimi 10.8 ml dir

Örnek hesaplama :

10.8 · 5.70 = 61.5 g/l A-TECH ENILEX NI 100 ADDITIVE PLUS A

ya da

10.8 · 4.73 = 51.1 ml/l A-TECH ENILEX NI 100 ADDITIVE PLUS A

Titrasyon analiz yönteminde ki sarfiyata dikkat edilmeli

A-TECH ENILEX NI 100 ADDITIVE PLUS M direkt  Titrasyonu

Solüsyonun elverişli bir operasyonu için içerkler aşağıdaki değerlerde tutulmalıdır

pH-değeri,  pH-metre ile ölçülmelidir ve 8.0 ile 8.5 ( normal değer 8.3) arasında olmalıdır. Operasyon sırasında yavaşça azalmalarda  pH-değeri amonyak solüsyonu eklenerek ayarlanmalıdır. Eğer pH- değeri çok yüksekse seyreltilmiş sülfirik asit atılarak düşürülmelidir.

Gerekli malzeme

• Hidroklorik asit 6 M; 500 ml/l HCl 37 %, yoğunluk 1.19 g/cm³
• Iyodin sol. 0.05 M
• Nişasta sol. 1%
• Sodyum tiosülfat sol. 1 M; 24.818 g/l Na₂S₂O₂ · 5 H₂O

Prosedür

• 0 ml örneği 250 lik erlene konur ve
• 25 ml 6 M hidroklorik asit eklenir
• 0 ml 0.05 M iyodin sol eklenir ve karanlıkta 30 dk bekletilir. Eklemeden sonra
• nişasta sol ile 0.1 M sodyum tiosülfat ile titre edilir ta ki sol solüsyonun koyu mavi rengi tamamen ortaya çıkıncaya kadar
• 1 M sodyum tiosülfat sol sayısı 20.0 ml 0.05 demir solüsyonundan çıkarılır.0.05 M iodine sol tüketimi 4.24 veya 3.62 ile çarpılarak
  A-TECH ENILEX NI 100 ADDITIVE PLUS M g/l ve ml/l olarak bulunur.

Örnek hesaplama :

5.0 ml A-TECH ENILEX NI 100 ADDITIVE PLUS M  banyonun ilk miktarı: 20.0 ml  0.05 M iyodin sol. 6.9 ml , 0.1 M sodyum tiosülfat sol içim alına titrasyon miktarı

Hesaplama: 0.1 N demir-3-  sol 20.0 ml
– 0.1 N sodyum tiosülfat sol      6.9 ml
0.1 N demir(III) sol 13.1 ml  (ATECH ENILEX NI 100 ADDITIVE PLUS M için tüketim)

13.1 · 4.24 = 55.5 g/l A-TECH ENILEX NI 100 ADDITIVE PLUS M

13.1 · 3.62 = 47.4 ml/l A-TECH ENILEX NI 100 ADDITIVE PLUS M

Titrasyon anında ki sarfiyat miktarına dikkat edilmeli.

A-TECH ENILEX NI 100 ADDITIVE PLUS BM

Solüsyonun elverişli bir operasyonu için içerikler aşağıdaki limitlerde tutulmalıdır

pH-değeri,  pH-metre ile ölçülmelidir ve 8.0 ile 8.5 ( normal değer 8.3) arasında olmalıdır. Operasyon sırasında yavaşça azalmalarda  pH-değeri amonyak solüsyonu eklenerek ayarlanmalıdır. Eğer pH- değeri çok yüksekse seyreltilmiş sülfirik asit atılarak düşürülmelidir.

Gerekli malzeme

• Gümüş nitrat sol. 0.1 N (17 g/l AgNO3)
• Kromik sülfirik asit, içerir: 200 g/l krom-6-oksit ve200 g/l (109 ml/l) sülfirik asit. (yoğunluk1.84)
• Sodyumtiosülfat doymuş çözeltiium sulphate (gaz büret için sıvı olarak)
• 1 magnetik karıştırıcı, ısıtıcıyla birlikte
• 1 Termometre 0 – 100 °C
• 1 PTFE 15 mm
• 1 PTFE 40 mm
• 1 kristal tabak, ölçü 140 mm
• 1 cam deney şişesi 400 ml,
• 1 büret 100 ml, boyu yaklaşık 60 cm
• 1 tane 29 finişli 50 ml lik tüp
• 1 transfer köprüsü

Prosedür

• 0 ml A-TECH ENILEX NI 100 solüsyonu 50 ml lik tüpe pipetle birlikte konur
• 10 ml 0.1 M gümüş nitratla karıştırılır ve
• 10 ml saf suyla seyreltilir.Magnetik karıştırıcıyla karıştırırken
• 50 °C ye kadar ısıtılır. Bunun için tüp kristal bir tabağa konur ve sıcak suyla doldurulur (50 °C ± 1 °C)
• Büyük magnetik çubuk kristal tabakta , küçük çubukta tüpte olmalıdır.Solüsyon 50 °C ye ısıtıldıktan sonra ,
• 30 ml kromik sülfirik asit önceden 50 °C de hazırlanmış şekilde hızlıca eklenir ve transfer köprüsünden sodyumsülfat ile dolu gaz bürete geçmesine izin verilir.,
• 50 °C sıcaklıkta 30 dk karıştırma sırasında toplanan CO2 miktarı belirlenir.

A-TECH ENILEX NI 100 ADDITIVE PLUS BM  miktarı toplanan CO2 miktarından g/l olarak aşağıdaki diyagramdan elde edilir.

A-TECH ENILEX NI 100 ADDITIVE PLUS BM

Solüsyonun elverişli bir operasyonu için içerikler aşağıdaki limitlerde tutulmalıdır

pH-değeri,  pH-metre ile ölçülmelidir ve 8.0 ile 8.5 ( normal değer 8.3) arasında olmalıdır. Operasyon sırasında yavaşça azalmalarda  pH-değeri amonyak solüsyonu eklenerek ayarlanmalıdır. Eğer pH- değeri çok yüksekse seyreltilmiş sülfirik asit atılarak düşürülmelidir.

Gerekli malzeme

• Gümüş nitrat sol. 0.1 N (17 g/l AgNO3)
• Kromik sülfirik asit, içerir: 200 g/l krom-6-oksit ve200 g/l (109 ml/l) sülfirik asit. (yoğunluk1.84)
• Sodyumtiosülfat doymuş çözeltiium sulphate (gaz büret için sıvı olarak)
• 1 magnetik karıştırıcı, ısıtıcıyla birlikte
• 1 Termometre 0 – 100 °C
• 1 PTFE 15 mm
• 1 PTFE 40 mm
• 1 kristal tabak, ölçü 140 mm
• 1 cam deney şişesi 400 ml,
• 1 büret 100 ml, boyu yaklaşık 60 cm
• 1 tane 29 finişli 50 ml lik tüp
• 1 transfer köprüsü

Prosedür

• 0 ml A-TECH ENILEX NI 100 solüsyonu 50 ml lik tüpe pipetle birlikte konur
• 10 ml 0.1 M gümüş nitratla karıştırılır ve
• 10 ml saf suyla seyreltilir.Magnetik karıştırıcıyla karıştırırken
• 50 °C ye kadar ısıtılır. Bunun için tüp kristal bir tabağa konur ve sıcak suyla doldurulur (50 °C ± 1 °C)
• Büyük magnetik çubuk kristal tabakta , küçük çubukta tüpte olmalıdır.Solüsyon 50 °C ye ısıtıldıktan sonra ,
• 30 ml kromik sülfirik asit önceden 50 °C de hazırlanmış şekilde hızlıca eklenir ve transfer köprüsünden sodyumsülfat ile dolu gaz bürete geçmesine izin verilir.,
• 50 °C sıcaklıkta 30 dk karıştırma sırasında toplanan CO2 miktarı belirlenir.

A-TECH ENILEX NI 100 ADDITIVE PLUS BM  miktarı toplanan CO2 miktarından g/l olarak aşağıdaki diyagramdan elde edilir.

Doğru tespit pek çok değişkene , hava basıncı sıcaklık gibi bağlıdır. Bunun için eğer istenirse uygun bir cam aparatın içinde yapılabilir.

A-TECH ENILEX NI 100 Verfahren : Solüsyonlarında amonyak tayini

Kurzinfo

Bu metot temel olarak zayıf bazdaki amonyumun gaz amonyumolarak solüsyondan onun , kostik sodanın fazlalığından oluşan tuzlarından çıkması ve bu fazlalığın absorbsiyonundan miktarı bilinen asitin ölçülmesiyle tespitine dayanır.

Gerekli malzeme

• Kostik soda 5 N (200 g/l NaOH)
• Hidroklorik asit sol 5 N
• Kostik soda sol. 1 N
• Methyl oranj indikatör 1 N

Tayin için gerekli aparat burada betimlenmiştir. Genellikle Kjeldahl flask tip cam tüp kauçuk bir durdurucu ve iki deliklidir. Bir damlatan huni deliklerden birine ,  damla tutucu diğerine olmak üzere doğru girer.  Damla tutucu ikinci bir kauçuk durdurucuyla Liebig soğutucusuna bağlıdır ki üçüncü bir kauçuk durdurucuyla Volhard-Fresenius (yaklaşık 300 ml hacim ile) dan sonra  absorbsiyon kovasına bağlıdır

Kjedahl tüpüne damlatıcı tünelle aşağıdakiler sırayla yerleştirilir

• 0 ml banyo örneği
• 50 ml 5 N kostik soda (200 g/l NaOH) and
• 80 ml saf su

Absorbsiyon kovasına sırasıyla konur

• 0 ml 0.5 N hidroklorik asit sol
• yaklaşık100 ml saf su
• ve birkaç damla metil oranj indikatör

Solüsyon 30 dk  Kjedahl tüpünde kaynatılır daha sonra absorbsiyon kovasındaki hidroklorik asit aşağıdakiyle titre edilir

• 1 N kostik soda renk yeşile dönünceye kadar 1 N kostik sodadan kullanılan miktar 2 ile çarpılır ve ilk  40.0 ml 0.5 n hidroklorik asit sol. dan çıkarılır Elde edilen değer 1.7 ile çarpılarak  amonyak sol  25 %  miktarı elde edilir

Örnek hesaplama :

İlk  miktar = 40.0 ml 0.5 N hidroklorik asit solüsyonu

Titrasyon için tüketilen:

14.4 ml 1 N kostik soda = 29.2 ml 0.5 N kostik soda

Hesaplama

40.0 ml 0.5 n hidroklorik asit , ilk miktar
– 29.2 ml 0.59 titrasyonda tüketilen kostik soda =  10.8 ml 0.5 n tespit için tüketilen hidroklorik asit 10.8 · 1.7 = 18.4 g/l amonyak solüsyonu  25 %

ELEKTROLİZE NİKEL KAPLAMADA HATA GİDERME REHBERİ*

Hatalı kaplamalar – Muhtemel Sebepler & Önerilen Çareler

Problem: Eksik kaplama, düşük örtücülük, kenarlarda soyulma ve beyazlık

Problem: Kaplamada pürüzlülük

Problem: Donuk kaplamalar

Problem: Laminar kaplamalar

Problem: Yetersiz korozyon ve/veya kimyasal direnci

Problem: Kaplamada damarlanmalar

Problem: Karıncalanma

Problem: Kaplamanın şekli bozuk

Problem: Donuk ya da mat kaplama

Problem: Aluminyum üzerine yapışma yetersiz

Problem: Yetersiz aşınma direnci

Problem: Koyu, hatta yanık kaplamalar

Problem: Kabarcıklanma